1 打開載(zǎi)氣(qì)閥,調(diào)節載氣壓力到0.3Mpa,打開空氣發生器、氫氣發生器和氣體淨化器電(diàn)源(yuán)開關 2 打開主機電源開關,自動進樣器電源開關,NPD加熱電源開關(在使用NPD檢測器的情況下(xià))
2 打開FL9510反控工作站
3 檢測器選擇及注意事項
3.1如果使用FID檢測器,在(zài)FID項目上點擊(jī)右(yòu)鍵,選擇設置當前項目,選擇儀器通道1,儀器(qì)即按照設定的溫度和儀器條件開始(shǐ)工作。
3.2如果使用NPD檢測器,在NPD項目上(shàng)點擊右鍵(jiàn),選擇設置當前項目,選擇儀器通道2,儀器即按(àn)照設定的(de)溫度和儀器條件開始工作(zuò)。
3.3如果使用ECD檢測器,在ECD項目上(shàng)點擊右鍵,選擇設置當前項目,選擇儀器通道2,儀器即按照設定(dìng)的溫度和儀器條件(jiàn)開始工作。
4 儀器溫度升到設定值,如果使用FID檢測器,進行儀器點火操作 。
5 儀器(qì)溫度升到設定值,如果使用NPD檢測器,按住NPD加熱電(diàn)源[+]鍵,設定電流顯示值到2.5A,鬆開按鍵,儀器自動(dòng)控製電流到設(shè)定值,此時再以0.01A為單位往上增加電流(liú)值,直到工作站上顯示電壓值比基本電(diàn)壓值高10mV,即NPD檢測器進入工作狀(zhuàng)態。
6 設定自動進樣(yàng)器工作條件,自動進樣器(qì)的進樣口位置參(cān)數已經設(shè)置好,(進樣口1對(duì)應毛(máo)細柱進樣器,進樣口2對應填(tián)充柱進樣口2),此時隻需根據樣品設(shè)置儀器進樣(yàng)條件(jiàn)等參(cān)數
7 待基線平穩,進行分析作業
8 分析完畢,在關機項目上點擊右鍵,選(xuǎn)擇設置當前項目,即柱箱,檢測器,進樣器等加熱區關閉加熱
9 如果使用NPD檢測器,此時需要按住NPD加熱電源[-]鍵,將電流值調到0,鬆開按鍵,儀器自(zì)動控製電流到設定值(zhí)
10 柱(zhù)箱溫度降到80℃以內,其餘加熱(rè)區溫度降到100℃以內,關閉主機(jī)電源(yuán)開關,自動進樣器電源開關(guān),NPD加熱電源開關
11 關閉載氣閥,空氣發生器(qì)和氫氣發生器電源開關。
關於(yú)氣相(xiàng)色譜使用注意事項
1、氣相(xiàng)色(sè)譜(pǔ)儀氣路(lù)中穩壓閥,一般在出廠前(qián)都調整好(hǎo)用戶不必再變動,若需重新調整則須注(zhù)意穩壓閥隻有在閥前後(hòu)壓(yā)差大於0.05MPa的條件下才能穩壓作用,氣相色譜儀上的穩壓閥入口壓(yā)力不得超過0.6MPa,超過了要損壞穩壓閥;
2、柱箱溫度的(de)設置(zhì)須低於色譜(pǔ)固定液的使用溫度,檢測(cè)器溫度的設置應保證樣品在(zài)檢測器中(zhōng)不冷凝,汽化室進樣器係統(tǒng)的溫度設置應高於(yú)樣品組份的(de)平均沸(fèi)點,一般應高於柱(zhù)箱溫度(dù)30~50℃;
3、熱導檢測器的操作須嚴格(gé)遵守熱(rè)導檢測器先通載氣後通熱導恒(héng)流源的操作原則。在長期停機後重新啟動操作時(shí),應先通(tōng)載氣15分(fèn)鍾以上,然後檢測器通電,以保證熱導元件(jiàn)不(bú)被氧化或燒壞;
4、更換汽化室矽橡膠墊時,務必先把熱導池橋電流關掉,換好矽橡膠墊後,通載氣幾分鍾後再接(jiē)通橋(qiáo)電流;
5、在國內熱導檢測器被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應先通(tōng)過氣體淨(jìng)化管,氣體淨化管內裝有分子篩,用來吸除(chú)載氣中水份(fèn),內(nèi)裝(zhuāng)105催化劑,用來(lái)吸除載氣中氧,除(chú)去(qù)水份和氧是為了保護(hù)色譜(pǔ)柱(zhù)和(hé)檢測器,延(yán)長使用壽命。所以,氣體淨化管內的吸附劑須定期活化處理,以保持淨化效果;
6、氣相色譜儀使用後關機時,在高溫使(shǐ)用後,尤其要注意須(xū)在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能(néng)關閉氣源(yuán);
7、色譜柱連接用(yòng)密封圈(quān)可根據(jù)不同使(shǐ)用溫度采用不同材料,一般在200℃以下(xià)可采用矽橡(xiàng)膠圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈;
8、氣相色譜儀關機時,先降柱溫然後關斷載氣氣源。
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